Mi okozza a pH mérési hibát?
A hibák 99%-t a pH elektróda okozza, nem a műszer elektronikája. A pH elektróda működéséről bővebben olvashat itt , de a lényege az egésznek az, hogy van az üveg elektróda és van egy referencia elektróda a rendszerben (a kombinált pH elektródába egy testbe beépítve).
Emiatt van két fajta hiba, ami okozza a gondokat:
1. típusú hiba: az üveg pH membrán hibája;
2. típusú hiba: a referencia elektróda hibája.
Az üveg pH membrán hibája és javítása
Ha a membrán felülete mérések előtt kiszáradt, akkor javasolt legalább 30 percig áztatni a pH=7 pufferben a kalibrálás előtt. Ezzel azt tudja elérni, hogy stabilabb lesz a mérés, hamarabb fog beállni az adott pH értékre. Vagyis mérések előtt legalább fél órával vegye ki a műszert és tegye be áztatni és csak utána kalibrálja és mérjen vele.
A pH elektróda felületét javasolt legalább 1 havonta (attól függ, milyen intenzitással használja) komolyabban tisztítani, vagyis nem csak lemosni a mérések után, hanem vegyszeresen aktiválni.
A fő szabály - Tisztítani olyan oldattal kell, amelyik el tudja távolítani az elektródára lerakódott szennyeződést.
Ha például olyan oldatokat mértek a pH mérővel, amelyekből zsír vagy fehérje maradékok ragadhattak a pH elektróda felületére, akkor megfelelő zsíroldó kell a tisztításhoz.
Meg is veheti a megfelelő tisztítószert ( https://www.adwa.hu/tartozekok-110/elektroda-tisztito-oldatok-119 ), de sok esetben egy konyhai folyékony zsíroldó is csodákra képes. Néhány cseppet oldjon fel meleg vízben, áztassa ki benne 5-10 percig a pH elektródát, majd jól mossa le a csapvíz alatt kézforró vízzel. Az üveg elektródához kézzel ne nyúljon. A lemosott elektródát, legjobb, ha elektróda tároló oldatba teszi egy éjszakára (https://www.adwa.hu/ph-elektroda-tarolo-oldat-50-ml-101 ).
Az új AD-12 pH elektródáihoz már szilikon kupak jár, amelybe beöntheti egyszerűen kb. 1-2 ml tároló oldatot, és az elektróda regenerálódik kb. 12 -24 óra alatt.
A leírt eljárás logikáját követjük akkor is, ha más típusú a felület szennyeződése, de a regenerálást pont úgy csináljuk, mint a fenti példában leírtuk.
Vannak savban oldódódó szennyeződések. Ezek eltávolítására alkalmas a háztartási sósavból készített oldat. A 20% háztartási sósavat hígítsuk 1:5 arányban, vagyis 50 ml vízbe, öntsünk 10ml sósavat (nem fordítva! – az veszélyes! ).
Az így kapott oldatba tegyük be a pH elektródánkat kb. 1-2 percre. A gyakorlatban, ha bekapcsolt állapotban beteszem a pH elektródát a sósavas oldatba és közbe nézem a pH változását, akkor kb. 1 perc alatt a pH érték pH=1 alá kerül. Ha nem, akkor tovább tartsuk benne, amíg nem lesz a kijelzőn a megfelelő pH. Ezután jön az öblítés vízben, lemosás meleg vízben áztatás a tároló oldatban és kalibrálás és mérés.
Vannak lúgos közegben és oxidáló közegben oldódó szennyeződések. Ezek eltávolítására a hipót használhatjuk.
Ha friss a hipó, akkor abban kb. 5% aktív klór van és pH értéke kb. 12-13 pH. Az ilyen oldatból készítsünk 1:5 hígítást és kezeljük 2-3 percig benne az elektródát. Ezután jön az öblítés, mosás csap alatt, áztatás tároló oldatban, kalibrálás és mérés.
A leírt 3 típusú kezelés, a szennyeződések 90 % eltávolítja, és az elektróda visszanyeri „fiatalságát” – gyorsabb és pontosabb méréseket produkál.
Referencia elektróda problémái.
A pH-méréshez két elektróda szükséges, egyik közülük pH-érzékeny (ez az üveg membrán vagy más anyagból készült pH érzékeny pH-elektróda), és egy referencia elektróda, amely nem pH érzékeny, de nagyon stabil potenciált produkál az oldatban. Na, éppen a nagyon stabil potenciál produkálásával van a gond. Ha a potenciál nem stabil, akkor bizony a mért pH érték sem stabil.
A referencia elektróda egy ezüst huzal felületén létrehozott ezüst klorid réteg, amelyik egy kálium klorid oldatban van merítve.
A referencia elektróda belső oldatának kapcsolatba kell lennie a pH –t mérendő oldattal. Ezt a kapcsolatot egy só-híd segítségével hozzák létre. Na, a só-híd kivitelezése nagyon különböző. Legegyszerűbbnek tűnik egy kis lyuk, amelyen az oldat tud mozogni, de ez már megint csak gondot okozhat, mert ha túl nagy a lyuk, akkor kifolyik a belső oldat, vagy belekerül a belső oldatba a minta, ami elszennyezi azt és emiatt lesz nem fix a potenciál és a mérési pontosság. Ezért, vagy besűrítik a belső oldatot, hogy ne folyjék ki, vagy a lyukba beépítenek valamilyen porózus anyagot, hogy lassítsák a kifolyást, vagy mind a kettőt alkalmazzák.
Problémák megoldási lehetőségei.
- Tárolás. A referencia elektróda szempontjából, optimális, ha az elektróda olyan tároló oldatban van, mint amilyen a belső oldat, vagyis kálium kloridban. Így a tárolás során, nem változik a só-hídban az ionok koncentrációja és nem jelentkezik emiatt pontatlanság a pH mérésben. Javasolt a telített kálium-klorid oldat alkalmazása. A kálium-klorid magas koncentrációja megakadályozhatja az ezüst-kloridot a só híd belsejében történő kicsapódásában, és fenntarthatja a só-hídban az egyensúlyban lévő kation-anion mozgást.
- A referencia elektródok regenerálása.
Minden igyekezetünk mellett a só-hídban kicsapódások alakulhatnak ki mérések folyamán. Itt az alapelv szintén az, hogy olyan kémiai oldószert kell alkalmaznunk, amelyik kioldhatja a dugulást okozó kicsapódást. Ezért fontos tudni, milyen közegben mérünk és mi szennyezhette el az elektródát.
- Ha belső oldatból az ezüst klorid kicsapódott és eltömítette a só-hidat, akkor ez ellen alkalmazhatjuk a tömény ammónia oldatban való 10-20 perces áztatást.
- Ha savban oldódó anyag csapódott ki (például, vas oxid/hidroxid), akkor higított sósavban történő áztatás segíthet.
- Vannak szennyeződések, például fehérje, zsír maradványok, amelyeket zsíroldó tartalmú oldatban tudjuk eltávolítani.
- Univerzális módszernek tűnik (de nem mindig segít!) forró vízben történő áztatás 10-20 másodpercig. Ez növeli a belső nyomást az elektródában és segít elmozdítani a szennyeződést.
Minden kezelés után javasolt leöblíteni tiszta vízzel az elektródát és egy éjszakára tároló oldatban hagyni és majd természetesen a pH mérő újrakalibrálásával kezdeni a méréseket.
Ha kérdései vannak, küldje el az info@labornite.hu címemre.
Tisztelettel,
Dr. Kovács István
Labornite Kft. ügyvezetője,
+36 20 5466451
info@labornite.hu
www.adwa.hu
|
|
|
|